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氫氣知識

氫水氫濃度滴定法誤差分析

發布時間:2017-11-25 瀏覽次數:次 字號:  【關閉】
這個表是氫水中氫氣濃度滴定數據,來自加拿大多倫多大學2017年度碩士研究生論文。論文作者是Mohamed Serhan Hamam,導師是化學系女教授M. Cynthia Goh。根據這個論文中的數據,滴定法在氫水氫氣實際濃度比較高超過飽和時滴定值偏高,在濃度比較低的時候,滴定值偏低。在1ppm左右,檢測最準確。

氫氣濃度滴定法校對表

氫水

氫水

滴定液滴數

測量值

理論值

ml

ml

百分比

試驗1

試驗1

試驗1

平均

 

mM

0

5

100

22

21

21

21.3

15

0.78

1

4

80

17

17

16

16.7

12

0.62

2

3

60

11

10

9

10

9

0.47

2.5

2.5

50

7

7

5

6.3

7

0.39

3

2

40

3

4

1

2.7

6

0.31

 
 
        特別需要引起注意的是,根據該論文的數據,氫水中氫氣濃度滴定法的準確度是存在一個很大缺陷,其準確滴定的范圍非常有限。
當濃度比較高時,實際測量會偏高,例如當濃度為0.78mM,大約是1.5ppm,理論上應該是15滴,但是實際測量是21滴,誤差達到50%。如濃度進一步增加,也許會有更大比例的誤差。
當濃度比較低時,例如0.31mM,理論上是0.6ppm和6滴,但是實際測量值是2.7滴,誤差達到100%,且穩定性很差,有時只有1滴。
當然這個測定數據是作者根據文獻自己配置的試劑,是否和Miz公司的商品化試劑有一樣的特征,因為沒有對比,無法得到結論。不過滴定法存在誤差是可以理解的,但存在這么大的誤差,仍然是讓人十分困惑的。
其檢測方法是根據Seo等發表的文章進行修改,鉑金催化劑是從Sciventions購買(lot #NK13054),使用濃度為1.65毫克/毫升,亞甲藍購買自西格瑪(CAS 7220-79-3)。0.3g亞甲藍溶解在100毫升無水乙醇制備成溶液1,存儲在Nalgene瓶內。Seo等的方法是將鉑溶液和亞甲藍溶液預先混合。作者選擇將兩種溶液分別放置,使用時臨時混勻。(這種滴定方法是比較準確簡單的分析氫水中氫氣濃度的方法,建議大家采用。)
氫氣濃度滴定法
          我們用上海納諾巴伯和穩達電子富氫水杯氫水,用Miz公司的滴定液進行分析,把兩種樣本進行稀釋,兩種氫水原始濃度都超過1.0ppm,超過1ppm時,分析結果和理論結果接近,但是稀釋0.5ppm時,檢測開始低于理論值,稀釋到0.2ppm時,分析濃度都是0。也說明滴定液對濃度比較低的氫水存在的誤差比較大。
如何克服這個檢測缺陷?當然最徹底的方法是采用氣相分析氫氣的準確含量。如果一定要使用滴定方法,則要清楚這種方法只在比較小濃度范圍才能準確,所以要獲得準確測量,應該把目標測定樣品濃度盡量調整到這個濃度范圍。例如我們可以選擇在0.5到1.5ppm之間,最好是1.0ppm,因為這個濃度測定值和實際值最接近。實際應用中,我們先對樣品進行估計,如果是2.0ppm,你應該對樣品加等量體積的水稀釋2倍,濃度降低50%為1ppm,這樣就可以準確測量了。當然如果樣品濃度比較低,如低于0.5ppm,并沒有簡單辦法濃縮到1ppm,只好放棄滴定方法,唯一就是努力把氫氣濃度提上來。

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